| 沒食子酸,藥用輔料 |
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沒食子酸 Moshizisuan Gallic Acid C7H6O5·H2O 188.14 [5995-86-8] 本品為3,4,5-三羥基苯甲酸一水合物。按干燥品計算,含C7H6O5應(yīng)為98.0%~102.0%。 【性狀】本品為白色或淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水中微溶。 【鑒別】(1)取本品0.10g,加水100ml溶解后,取2ml,滴加三氯化鐵試液1滴,即顯藍黑色。 (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】酸度 取本品0.10g,加水100ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為3.0~3.8。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加無水乙醇20ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。 水溶解試驗 取本品1.0g,加高于80℃的水20ml溶解后,立即觀察,溶液應(yīng)澄清。 單寧酸 取本品1.0g,加熱水20ml溶解后,置冰箱(0~5℃)中冷卻至沒食子酸結(jié)晶析出后,立即過濾,濾液加1%明膠氯化鈉溶液(臨用新制。取明膠0.5g與氯化鈉5g,加溫度不超過60℃的水50ml使溶解,即得)5~6滴,溶液應(yīng)澄清。 氯化物 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加熱水90ml溶解后,放冷至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,置冰箱(0~5℃)中冷卻至沒食子酸結(jié)晶析出,立即過濾,取續(xù)濾液25.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。 硫酸鹽 取氯化物檢查項下的續(xù)濾液25.0ml,置50ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(2→3)0.3ml、乙醇3ml與10%氯化鋇溶液1ml,搖勻,放置10分鐘,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液(稱取硫酸鉀0.181g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1ml用水稀釋至10ml,制成每1ml相當于10μg的SO4的溶液)2.5ml用同一方法制備的對照液比較,不得更深(0.005%)。
C7H6O5·H2O 188.14 [5995-86-8] 本品為3,4,5-三羥基苯甲酸一水合物。按干燥品計算,含C7H6O5應(yīng)為98.0%~102.0%。 【性狀】本品為白色或淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水中微溶。 【鑒別】(1)取本品0.10g,加水100ml溶解后,取2ml,滴加三氯化鐵試液1滴,即顯藍黑色。 (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】酸度 取本品0.10g,加水100ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為3.0~3.8。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加無水乙醇20ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。 水溶解試驗 取本品1.0g,加高于80℃的水20ml溶解后,立即觀察,溶液應(yīng)澄清。 單寧酸 取本品1.0g,加熱水20ml溶解后,置冰箱(0~5℃)中冷卻至沒食子酸結(jié)晶析出后,立即過濾,濾液加1%明膠氯化鈉溶液(臨用新制。取明膠0.5g與氯化鈉5g,加溫度不超過60℃的水50ml使溶解,即得)5~6滴,溶液應(yīng)澄清。 氯化物 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加熱水90ml溶解后,放冷至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,置冰箱(0~5℃)中冷卻至沒食子酸結(jié)晶析出,立即過濾,取續(xù)濾液25.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。 硫酸鹽 取氯化物檢查項下的續(xù)濾液25.0ml,置50ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(2→3)0.3ml、乙醇3ml與10%氯化鋇溶液1ml,搖勻,放置10分鐘,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液(稱取硫酸鉀0.181g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1ml用水稀釋至10ml,制成每1ml相當于10μg的SO4的溶液)2.5ml用同一方法制備的對照液比較,不得更深(0.005%)。 |
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