| 聚維酮k25藥用輔料,黏合劑 |
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聚維酮 K25Juweitong K25 Povidone K25
本品系烷酮和乙炔在加壓下生成乙烯基烷酮單體,在催化劑作用下聚合得到的1-乙烯基-2-烷酮均聚物,分子式為(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無(wú)水物計(jì)算,含氮(N)量應(yīng)為11.5%~12.8%。 【性狀】本品為白色至乳白色粉末。 【鑒別】(1)取本品水溶液(1→50)2ml,加1mol/L鹽酸溶液2ml與重鉻酸鉀試液數(shù)滴,即生成橙黃色沉淀。 (2)取本品水溶液(1→50)3ml,加碘試液1~2滴,即生成棕紅色沉淀,攪拌,溶解成棕紅色溶液。 (3)取本品適量,置105℃干燥6小時(shí),依法測(cè)定,本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(附圖)一致(通則0402)。 【檢查】酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法檢查(通則0631),pH值應(yīng)為3.0~5.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號(hào)或棕紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。 過(guò)氧化物 取本品4.0g(按無(wú)水物計(jì)算),置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。 精密量取25ml,加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液。[三氯化鈦-硫酸溶液的配制:量取15%三氯化鈦溶液(取三氯化鈦15g溶于稀鹽酸100ml中,或使用商品化的三氯化鈦(Ⅲ)溶液)20ml,在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻,加適量濃過(guò)氧化氫溶液至出現(xiàn)黃色,加熱至冒白煙,放冷,反復(fù)用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無(wú)色,加水得無(wú)色溶液,并加水至100ml,搖勻,即得。] 另精密量取貯備液25ml,加13%硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為空白溶液。 照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在405nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.35(相當(dāng)于0.04%的H2O2)。 肼 取本品2.5g,精密稱(chēng)定,置50ml離心管中,加水25ml使溶解,加5%水楊醛甲醇溶液0.5ml,搖勻,置60℃的水浴中加熱15分鐘,放冷,加甲苯2.0ml,密塞,劇烈振搖2分鐘,離心,取甲苯層的上清液作為供試品溶液。 精密稱(chēng)取水楊醛吖嗪對(duì)照品適量,加甲苯溶解并定量稀釋制成每1ml中約含9μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板,以甲醇-水(2∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)至溶劑前沿至薄層板3/4處,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,水楊醛吖嗪比移值(Rf)約為0.3,供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的熒光斑點(diǎn),其熒光強(qiáng)度與對(duì)照品溶液的斑點(diǎn)比較,不得更強(qiáng)(0.0001%)。 水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)5.0%。 熾灼殘?jiān)?/strong> 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 含氮量 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置凱氏定氮瓶中,依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅0.5g,沿瓶壁緩緩加硫酸20ml,在凱氏定氮瓶口放一小漏斗,用直火緩緩加熱,溶液呈澄明的綠色后,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密吸取10ml,照氮測(cè)定法(通則0704第二法或第三法)測(cè)定,餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。按無(wú)水物計(jì)算,含氮量應(yīng)為11.5%~12.8%。 【類(lèi)別】黏合劑和助溶劑等。
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