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蠟的成分分析需結(jié)合其來(lái)源(石油基、煤基、合成或天然)和精煉程度,重點(diǎn)關(guān)注成分組成、添加劑種類和名稱。
一、石蠟成分
1. 主體烴類組成
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碳數(shù)范圍
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主要烴類型
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特性
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常見石蠟類型
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C18-C30
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正構(gòu)烷烴(>80%)
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高熔點(diǎn),結(jié)晶致密
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全精煉石蠟(58#~68#)
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C20-C50
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正構(gòu)烷烴+異構(gòu)烷烴(60~80%)
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柔韌性好,粘度高
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微晶蠟(70#~85#)
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C40+
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支鏈烷烴+環(huán)烷烴(<40%)
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無(wú)定形結(jié)構(gòu),粘附性強(qiáng)
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地蠟(礦蠟)
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2. 關(guān)鍵雜質(zhì)與控制標(biāo)準(zhǔn)
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雜質(zhì)類型
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來(lái)源
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限量要求
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危害
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油含量
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未完全脫油
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食品級(jí)蠟<0.5% (FDA 21 CFR)
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降低熔點(diǎn),易氧化
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多環(huán)芳烴(PAHs)
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原料殘留
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EU 10/2011<0.1 ppm BaP
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強(qiáng)致癌性
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硫化合物
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精煉不足
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化妝品蠟<10 ppm
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異味,催化氧化
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重金屬
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催化劑殘留
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ASTM D1832<5 ppm (Pb+As)
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毒性累積
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二、石蠟成分分析技術(shù)組合
1. 烴類組成與分子量分析
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技術(shù)
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應(yīng)用目標(biāo)
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特征輸出
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氣相色譜(GC-FID)
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正構(gòu)烷烴碳數(shù)分布
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峰面積比→C18-C50含量(如C25峰定58#蠟)
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質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)
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異構(gòu)烷烴/環(huán)烷烴定性
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特征碎片:正構(gòu)烷烴m/z 57+71,異構(gòu)烷烴m/z 85+99
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凝膠色譜(GPC)
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分子量分布(M_wMw)
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微晶蠟M_wMw:600~800 Da,地蠟>1000 Da
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核磁共振(??C NMR)
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支化度計(jì)算(CH?/CH?比例)
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微晶蠟支化度>10%
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2. 雜質(zhì)與功能性檢測(cè)
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技術(shù)
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目標(biāo)物
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方法要點(diǎn)
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紫外光譜(UV)
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多環(huán)芳烴(PAHs)
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295 nm處吸光度>0.01→需進(jìn)一步LC-MS確認(rèn)
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硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)(SCD)
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總硫含量
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ASTM D5454,檢出限0.1 ppm
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索氏抽提(ASTM D721)
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油含量
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溶劑溶解油分→稱重殘?jiān)?
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差示掃描量熱(DSC)
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熔程/結(jié)晶度
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熔融峰溫→蠟號(hào)(如62#蠟熔點(diǎn)62±1℃);結(jié)晶度影響硬度
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X射線衍射(XRD)
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晶體結(jié)構(gòu)
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全精煉蠟:強(qiáng)(110)/(200)晶面峰;微晶蠟:寬彌散峰
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三、合成蠟與天然蠟的鑒別
1. 費(fèi)托合成蠟(Fischer-Tropsch Wax)
2. 植物蠟(棕櫚蠟、小燭樹蠟)
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標(biāo)志物
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檢測(cè)技術(shù)
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定量閾值
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長(zhǎng)鏈脂肪酸酯
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GC-MS
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棕櫚蠟:C28-C32酯
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烷基酚類
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HPLC-UV
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小燭樹蠟:羥基化C31烷
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針對(duì)特定應(yīng)用場(chǎng)景(如醫(yī)用緩釋蠟、精密鑄造蠟),需提供相關(guān)的信息,方便預(yù)處理和排除干擾。
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