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中試生產(chǎn)階段 ：中試生產(chǎn)是從實驗室過渡到工業(yè)生產(chǎn)必不可少的重要環(huán)節(jié)，是二者之間的橋粱。中試生產(chǎn)是小試的擴大，是工業(yè)生產(chǎn)的縮影，應在工廠或?qū)ｉT的中試車間進行。中試生產(chǎn)的主要任務是：

1.考核小試提供的合成工藝路線，在工藝條件、設備、原材料等方面是否有特殊要求，是否適合于工業(yè)生產(chǎn)；

2.驗證小試提供的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經(jīng)濟技術指標是否接近生產(chǎn)要求；

3.在放大中試研究過程中，進一步考核和完善工藝路線，對每一反應步驟和單元操作，均應取得基本穩(wěn)定的數(shù)據(jù)；

4.根據(jù)中試研究的結(jié)果制訂或修訂中間體和成品的質(zhì)量標準，以及分析鑒定方法；

5.制備中間體及成品的批次一般不少于3-5批，以便積累數(shù)據(jù)，完善中試生產(chǎn)資料；

6.根據(jù)原材料、動力消耗和工時等，初步進行經(jīng)濟技術指標的核算，提出生產(chǎn)成本；

7.對各步物料進行步規(guī)劃，提出回收套用和三廢處理的措施；

8.提出整個合成路線的工藝流程，各個單元操作的工藝規(guī)程，安全操作要求及制度。

設備的選擇和工藝管路的改造

1.根據(jù)小試的結(jié)果，在多功能、中試車間，對設備進行選擇，首先應考慮設備容量是否適宜，設備材質(zhì)、管路材質(zhì)與工藝介質(zhì)的適應性，是否耐腐蝕，加熱、冷卻和攪拌速度是否符合要求。

2.物料輸送的方法（投料、出料、各步之間的流轉(zhuǎn)），如何防止跑料、凝固和堵塞等。

3.物料的計量和加料的方法，如滴加如何有效控制？

4.反應有無氣體生成？會否沖料？如有必要，應加氣液分離器，安裝回流管。

5.離心，壓濾等分離條件是否滿足？

根據(jù)以上情況和其他工藝要求，對設備，管路進行適應性改造。
 

投料前的準備：

1.對設備，尤其是新安裝和經(jīng)改過的設備或久置不用的設備要進行試壓、試漏工作，要結(jié)合清洗工作進行聯(lián)動試車，以確保投料后不用再動火，在無泄漏的前況下，進行設備管道保溫。

2.做好設備的清洗和清場工作，確保不讓雜物帶入反應體系，防止產(chǎn)生交叉污染和確保有序的工作。

3.根據(jù)工藝要求和試驗的需要核定投料系數(shù)，計算投料量做到原材料配套領用，質(zhì)量合格，標志清楚，分類定置安放。

4.計劃和準備好中間體的盛放器具和堆放場所。

5.生產(chǎn)條件的檢查：蒸汽、油浴、冷卻水和鹽水是否通暢（可用手試一下閥門開啟后的前后溫差），閥門開關是否符合要求。

6.物料是否均相，攪拌是否足以使他們混合均勻，固體是否沉積在底閥凹處，尤其固體催化劑或難溶原料的沉積，如何采取避免沉積的措施。

7.各種儀表是否正常？估計整個過程（物料淺滿發(fā)生變化和投料偏少時）溫度計是否能插到物料里。

8.寫好操作規(guī)程和安全規(guī)程。

9.對職工進行培訓，工藝培訓（尤其要講清楚控制指標和要點，違犯操作規(guī)程的危害和管道走向，閥門的進出控制，落實超出控制指標和突發(fā)事件的應急措施）。進行安全培訓和勞動保護培訓。

10.明確項目的責任人，組織好班次，骨干力量安排好跟班，明確職工與骨干與上級領導之間夜間溝通聯(lián)絡方法。

11.做好應急措施預案和必要的準備工作。

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